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固相萃取柱要注意填料承載能力,防止檢測結果不準確

更新時間:2021-04-25   點擊次數:1108次
樣品前處理是一項極其耗時、繁瑣且容易引入分析測定誤差的過程。樣品前處理方法對樣品的分析起著至關重要的作用,某種程度上來說,前處理決定了分析測試的結果,本文為大家呈現了一種常見的樣品前處理方法-固相萃取柱固相萃取,它的一些原理與操作。

pH值對固相萃取柱的影響

pH值可以改變目標物/吸附劑的離子化或質子化程度。對于強陽/陰離子交換柱來講,因為吸附劑本身是*離子化的狀態,目標物必須*離子化才可以保證其被吸附劑*吸附保留。而目標物的離子化程度則與pH值有關。如對于弱堿性化合物來講,其pH值必須小于其pKa值兩個單位才可以保證目標物*離子化,而對于弱酸性化合物,其pH值必須大于其pKa值兩個單位才能保證其*離子化。對于弱陰/陽離子交換柱來講,必須要保證吸附劑*離子化才保證目標物的*吸附,而溶液的pH值必須滿足一定的條件才能保證其*離子化。

固相萃取柱使用特點:

1、樣品溶液體系性質要與固相萃取要求相適應。例如:在C18吸附待測化合物的模式中,樣品溶液體系中有機溶劑的比例不能太高;在C18吸附樣品基質的模式中,樣品溶液體系中有機溶劑的比例不能太低。

2、要注意填料承載能力,防止上樣超載導致檢測結果不準確。

3、過柱流速要合適,不能過快或過慢,特別是樣品溶液上柱和洗脫兩個環節的過柱速度要控制。一般過柱流速為1~3mL/min。

4、對于使用硅膠基質的SPE小柱在樣品溶液上柱前不能干涸。如果干涸了應該重新對小柱進行活化。 




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